水熱合成反應(yīng)釜的注意事項(xiàng)及防護(hù)措施

　　水熱合成反應(yīng)釜原名高壓消解罐，是高校實(shí)驗(yàn)室及常用的一種小型反應(yīng)設(shè)備。可用于納米材料的制備、化合物的合成、晶體生長(zhǎng)等方面，也可用于小劑量的合成反應(yīng)。

　　水熱合成反應(yīng)釜主要有不銹鋼鋼套、釜蓋、聚四氟乙烯內(nèi)杯（內(nèi)襯）、不銹鋼鋼棒、不銹鋼墊片等組成。

　　水熱合成反應(yīng)釜的具體操作方法分三個(gè)步驟：使用前、使用中、使用后。這三個(gè)步驟的具體詳情是：

　　1.水熱合成反應(yīng)釜使用前：四氟內(nèi)杯需用酸液（因?qū)嶒?yàn)要求）浸泡一段時(shí)間，可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈。

　　2.水熱合成反應(yīng)釜使用中：將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中，并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙)，再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼套中（鋼套里面的鋼墊是小面朝下），兩片鋼墊配合蓋好，擰緊釜蓋，一般不*鋼棒助力擰緊，普通男士手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠，將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱，當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí)，保持一小時(shí)，在升溫到所需溫度，保持兩小時(shí)。加熱溫度高不能超過(guò)220℃。(注：根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo)，確定不同的加熱溫度及加熱方式。)

　　3.水熱合成反應(yīng)釜使用后：反應(yīng)結(jié)束后，不可立即把水熱釜擰開(kāi)，要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑佛點(diǎn)后，先用鋼棒把釜蓋旋轉(zhuǎn)扭松開(kāi)，然后將覆蓋打開(kāi)。冷卻后外罐可以很輕松打開(kāi)，如果打不開(kāi)，再用鋼棒助力打開(kāi)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要及時(shí)將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。

　　水熱合成反應(yīng)釜的注意事項(xiàng)及防護(hù)措施

　　1.使用時(shí)，嚴(yán)禁超溫超壓使用，不要超過(guò)zui高使用溫度，工作壓力zui高3MPa.

　　2.反應(yīng)內(nèi)杯容量zui高80%。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大，建議冷硝化隔夜，全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意！

　　3.烘箱質(zhì)量要好，烘箱幾個(gè)問(wèn)題實(shí)際控溫要達(dá)到加減2度，一定要注意烘箱溫度過(guò)沖。注：有的烘箱溫度過(guò)沖會(huì)有20度，高溫時(shí)更明顯，建議設(shè)定溫度分段設(shè)定。

　　4.烘箱開(kāi)始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員，以防爆炸傷人！降溫到室溫后方可進(jìn)入，取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施，比如：面部防護(hù)，手腳防護(hù)，呼吸防護(hù)等。